實驗室高壓釜的使用

一、實驗目的

1、了解高壓釜的組成與構造,；

2,、掌握高壓釜的安裝與操作；

3,、通過加熱水的實驗，確定水蒸氣的壓力與溫度的關系。

二,、實驗原理

1、高壓釜的基本結構,。

     高壓釜由反應容器,、攪拌器及傳統(tǒng)系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng),、安全裝置,、加熱爐等組成。

             圖1：GCF型系列試驗高壓釜示意圖

1. 釜體,、釜蓋采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼加工制成,，釜體通過螺紋與法蘭聯接，釜蓋為正體平板蓋,，兩者由周向均布的主螺栓,、螺母緊固聯接。
2. 高壓釜主密封口采用A型的雙線密封,，其余密封點均采用圓弧面與平面,、圓弧面與圓弧面接觸的密封形式，依靠接觸面的高精度和光潔度,，達到良好的密封效果,。
3. 釜體外裝有桶型碳化硅爐芯，電爐絲穿于爐芯中,，其端頭由爐殼側下部穿出,，通過接線螺柱,，橡套電纜與控制器相連。
4. 釜蓋上裝有壓力表,，爆破膜安全裝置,，汽液相閥，溫度傳感器等,，便于隨時了解釜內的反應情況,，調節(jié)釜內的介質比例，并確保安全運行,。
5. 聯軸器主要由具有很強磁力的一對內,、外磁環(huán)組成，中間有承壓的隔套,。攪拌器有伺服電機通過聯軸器驅動,。控制伺服電機的轉速,，便可達到控制攪拌器的目的,。
6. 隔套上部裝有測速線圈，連成一體的攪拌器與內磁環(huán)旋轉時,，測速線圈便產生感應電動勢,，該電勢與攪拌轉速相應，該電勢傳遞到轉速表上,，便可顯示出攪拌轉速,。
7. 磁聯軸器與釜蓋間裝有冷卻水套，當操作溫度較高時應通冷卻水,，以及磁鋼溫度太高而退磁,。
8. 采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼軸承或高強電化石墨，耐磨損,，且維修周期長,。

• 控制器

1. 外殼采用標準鋁合金機箱，上蓋可以向后抽出,，便于維護和檢修,。面板裝有溫度數顯表、電壓表,、轉速以及控制開關和調節(jié)旋鈕等,，供操作者操作使用。
2. 電氣原理：攪拌控制電路的電子元件均組裝在一塊線路板上,，采用雙閉環(huán)控制系統(tǒng),，具有調速精度高、轉速穩(wěn)定、抗干擾能力強等特點,，并且具備限制超速,、過流等完善的保護功能,，調節(jié)“調速”旋鈕即可改變直流電機的直流電壓,，從而改變電機的轉速，達到控制功能攪拌速度的目的,。
3. 加熱電路中采用固態(tài)繼電器（俗稱調壓塊）調壓,，使加熱電路趨于簡單化，只要調節(jié)“調壓”旋鈕即可調節(jié)加熱功率,，同時,，加熱電路的控制部分配置智能化數顯表，使之加熱溫度根據工藝的要求隨意調速,，并且控制溫度精度*,。
4. 所有外接引線均從后面板通過防水接頭由控制器內的接線端子引出。

三,、安裝與使用

1,、高壓釜應放置在符合防爆條件的實驗室內工作，在裝備多臺高壓釜時,，應分開放置,。沒見操作室均應有直接通向室外或通道的出口，應保證設備地點通風良好,。

2,、在裝釜蓋時，應防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰,。將釜蓋按固定位置小心的放在釜體上,，擰緊主螺母時，必須按對角,、對稱的分多次逐步擰緊,。用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜,，以達到良好的密封效果,。

3、正反螺母連接處,，只準旋動正反螺母,，兩圓弧密封面不得相對旋動，所有螺紋連接任在裝配時,，應涂潤滑油,。

4、針型閥系線密封，僅需輕輕轉動閥針,，壓緊密封面,，即可達到良好的密封效果。

5,、用手盤動釜直的回轉體,，檢查運轉是否靈活。

6,、控制器應平放在操作臺上,，其工作環(huán)境溫度為5-40°C，相支溫度小于85%,，周圍介質中不含有導電塵埃及腐蝕性氣體,。

7、檢查面板和后板得可動部件和固定接點是否正常,，抽開上蓋,，檢查接件接觸是否松動，是否有因運輸和保管不善而造成的損壞和銹蝕,。

8,、控制器后板上有接地端子，應可靠的接地,。

9,、連接好所有導線，包括電源線,、控制器與釜間的電爐線,、電機線、熱電偶和測速器導線,。

10,、將電源開關扳上，電源信號燈亮,。

11,、在數顯表上設定好操作溫度，然后扳上加熱開關,，電爐接通,，加熱指示燈亮，扳上腳板開關,，電機通電,，攪拌指示燈亮。

12,、緩慢旋動調速旋鈕,，使電機緩慢啟動，觀察電機是否為正轉，無誤時,，停機掛上皮帶,，再重新啟動。

13,、旋動加熱旋鈕,，即開始加熱，電壓表指示加熱電壓,。加熱電壓調整的適當,，可減少溫沖,，達到較高的控溫精度,。

14、操作結束后,，可自然冷卻,、通水冷卻或置于支架上冷卻。待降溫后,，再放出釜內帶壓氣體,，使壓力降至常壓，再將主螺母對稱均等旋松,，再卸下主螺母,，然后小心的取下釜蓋，置于支架上,。

15,、每次操作完畢，應清除釜體,、釜蓋上之殘留物,，住密封口應經常清洗，并保持干凈,，不允許硬物或表面粗糙物進行擦拭,。

四、實驗操作,。

1,、按上述步驟安裝好設備（實驗前由老師完成）。

2,、向壓力釜中通入氮氣0.5MPa左右,，試壓20分鐘，觀察壓力表讀數是否下降,，結果不下降,，說明壓力釜不漏氣。

3、試壓結束,，放掉釜內的氮氣,。

4、接通電源,，開始攪拌和加熱,，控制攪拌速度，若攪拌軸過熱,，則用冷卻水進行冷卻,。

5、將溫度設定在180°C,，從100°C時開始記錄壓力釜的壓力表讀數,，每個10°C記錄一次，共計8次,。

6,、實驗結束后，先通冷卻水對釜液進行冷卻,，冷卻到80°C以下時,，打開放空閥，將釜內壓力卸掉,。

五,、數據處理。

1,、原始數據記錄

2,、數據處理。

六,、注意事項

1,、嚴禁帶壓操作。

2,、用氮氣試壓的過程中,，仔細觀察壓力表的變化，達到試壓壓力,，立即關閉氮氣閥門開關,。

3、釜體加熱到較高溫度時,，不要和釜體接觸,，以免燙傷。

4,、試驗完成應該先降溫再泄壓,，否則可能被高溫蒸汽燙傷,。

5、在操作前,，應仔細檢查有無異狀,，在正常運行中，不得打開上蓋和觸及板上的接線端子,，以免觸電,。、

6,、升溫速度不宜過快,，加壓亦應緩慢進行，尤其是攪拌速度,，只允許緩慢提升,，如遇停電，應即將調速旋鈕調回零位,。

7,、不得速冷,，以防過大的溫差壓力造成損害,。

8、爆破膜在使用一段時間后,，會老化疲憊,，降低爆破壓力，也可能會有介質附著,，影響其靈敏度,，應定期更換。

9,、實驗完成應及時關閉水閥和電源,。

七、實驗結果及討論

  由實驗數據可知：高壓釜內反應溫度和壓力在100-110度之間基本上沒有壓力的變化,，120-150度之間呈線性變化,，150度之后，壓力隨溫度的變化越來越快,。

從溫度-壓力圖中也可以看出大致的趨勢,。