高壓釜操作規(guī)程

1,、連接

首先將高壓釜和高壓釜控制儀通過線路連接起來,，將加熱器連接到高壓釜控制儀上。

在擰緊主螺栓時,，不可超過規(guī)定之擰緊力矩,，以防密封面被擠壞或加速磨損。擰緊

螺栓時,，必須按對角,，螺絲不要一次扭到位，應(yīng)逐步對稱地分多次逐步擰緊,，用力

要均勻,，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果,。

2. 檢查攪拌器及加熱系統(tǒng)

  (1)  開控制儀電流開關(guān)前,，應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)等調(diào)到零,。

  (2) 打開電源,。緩慢調(diào)節(jié)，觀察儀表上所顯示釜內(nèi)溫度是否正常上升,，攪拌器是否正常轉(zhuǎn)動,。(注意攪拌器啟動后稍等片刻才開始慢慢轉(zhuǎn)動直至達到設(shè)定轉(zhuǎn)數(shù)。)

3．檢查氣密性

(1) 先將連接氫氣的管子與進氣口相連,，確保連接緊密,。

（2）通氫氣，先打開氫氣鋼瓶的旋鈕此時減壓閥的旋鈕處于關(guān)閉狀態(tài)即旋松狀態(tài),，待

高壓表顯示到一定數(shù)值,，打開減壓閥旋鈕即順時針旋轉(zhuǎn)，待低壓表達到所需的壓力,，

觀察高壓釜上壓力表,，對全系統(tǒng)進行氣密試驗，用肥皂水,、聽,、摸等辦法尋找漏點，

并進行帶壓旋緊，但壓力不得大于0.1MPa,，一切處理完畢以后,，再將壓力升到反應(yīng)所

需壓力，通過壓力表靜觀1小時,，壓力下降≤0.05MPa為合格,。

（注意:連接氫氣管和進氣閥時，進氣閥中的小螺帽的小頭對準進氣口,，氫氣管稍微超

出小螺帽然后擰緊外面螺帽,。）

4．加料

加反應(yīng)物料，通氫氣,，打開出氣口待釜內(nèi)空氣排凈后關(guān)閉進氣口和出氣口,。

5．加壓置換

（1）關(guān)閉減壓閥，打開氫氣瓶總閥,。

（2）調(diào)節(jié)減壓閥為反應(yīng)所需大氣壓,。

（3）打開進氣口，控制進氫閥緩慢升壓到0.5MPa,，保持約15分鐘,，看看釜壓有沒有

變化，考察釜的氣密性,；高壓釜打開排氣閥,，排氣至壓力下降到0.1MPa左右，

關(guān)排氣閥,，再升壓到0.5MPa,，同法排氣，如此共進行3次,。

6．升溫升壓

升溫升壓,，必須緩慢進行。打開攪拌,，稍許升高釜內(nèi)溫度,，因為放熱后反應(yīng)溫度升

高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化,，直至壓力不再變化為止,。

（在加氫過程中，應(yīng)不斷地補加氫氣,，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ,，打

開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進氣閥,，同時記錄補加的氫氣量）,。

7．停止反應(yīng)

待反應(yīng)結(jié)束后,，關(guān)閉氫氣瓶總閥，停止加熱降溫,，再放出釜內(nèi)高壓氣體,，使壓力降

至常壓，此時必須降溫到50℃以下然后將螺栓對稱均等地旋松卸下,。卸蓋過程中應(yīng)

特別注意保護密封面,。每次操作完畢，應(yīng)清除釜體,、釜蓋上的殘留物,，高壓釜上所

有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗,，并保持干燥,，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗,。

攪拌器要卸開清洗,。有些廢催化劑能氧化著火，要妥善處理,。