一個完整的高壓釜反應的操作規(guī)程分為安裝,、加氫,、取樣,、泄氫,、卸裝五個過程。

　　(一)安裝,。

　　1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請移走,。

　　2,、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,，如果不干凈請洗凈,。

　　3、 關(guān)閉所有閥門,，排氣閥除外,，開始投料，投料后蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣,。

　　4,、 關(guān)閉排氣閥。

　　(二)檢查裝置氣密性 ,。

　　關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣。打開進氣閥通入氮氣到 1MPa,，關(guān)閉進氣閥,，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣,。

　　(三)加氫 ,。

　　1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴,。

　　2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。

　　3、 上氫氣減壓閥門,，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 ,。氮氣壓力閥，上好后用肥皂水檢查是否漏氣,，如漏氣請重上,。

　　4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。

　　5,、 打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥充氮氣使內(nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮氣減壓閥,，關(guān)閉進氣閥,，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,，如不漏則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時,，關(guān)閉排氣閥。

　　6,、 重復第 5 步操作一遍,。7、 打開進氣閥,，打開氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應。

　　(四)控制取樣,。

　　1,、 每隔半小時觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小,，則須重新補充氫氣,。

　　2、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時,，P≈0.01Mpa時就應棄用換新瓶

　　3、 取樣,。緩慢打開排氣閥,，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,，關(guān)閉取樣閥取樣,，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留,。

　　(五)泄氫,。

　　確認反應結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡,，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進入，打開進氣閥,，沖入氮氣至 0.2Mpa 關(guān)閉進氣閥,，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體,，將盡時重新輸入氮氣,，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥,、取樣閥，開始從底閥放料,。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c,、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外,，如有灑漏,，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門。

　　(六) 卸裝 ,。放完料的釜,，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進行

　　1,、 將反應溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌 10 分鐘,。此時方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進行清洗,。

　　2、 清洗時必須清洗釜蓋,、取樣閥,，同時在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮氣,。

　　3、暫時不用的反應釜,，最好將反應釜內(nèi)加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲。