哈氏合金高壓釜是一種能夠分解難溶物質(zhì)的密閉容器,,具有出色的耐溫、耐腐蝕和無污染特性,。這種高壓釜在多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,,包括原子吸收光譜、等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理,,以及小劑量的合成反應(yīng),。通過利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境,哈氏合金高壓釜能夠?qū)崿F(xiàn)難溶物質(zhì)的快速消解,。
哈氏合金高壓釜操作步驟:
1,、沖洗釜
2、開釜投入底物
3,、關(guān)釜,,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,,關(guān)閉進氣口和出氣口
4,、關(guān)閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥
5,、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓
6,、打開進氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,,關(guān)閉進氣口,,打開出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,,關(guān)閉出氣口,;再次打開進氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,,關(guān)閉進氣口,,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有變化,,考察釜的氣密性,;打開出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),,打開攪拌,,稍許升高釜內(nèi)溫度,因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,,間隔記錄溫度和壓力的變化,,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,,應(yīng)不斷地補加氫氣,,具體的補加程序為:壓力從15降到10? ,打開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ,,關(guān)閉進氣閥,,同時記錄補加的氫氣量)
7、反應(yīng)完畢,,關(guān)閉氫氣瓶總閥,,打開釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,,打開進氣閥,再關(guān)閉進氣閥,打開出氣閥,,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,,取下進氣裝置,。
8、接上出料裝置,,打開進氣閥把里面的料液壓出來,。
操作規(guī)程:
一、安裝
1,、 檢查各管接件和緊固件是否松動并緊牢,,檢查各儀表是否失靈。
2,、 氣密性試驗:介質(zhì)應(yīng)為氮氣及其它惰性氣體,,實驗壓力為工作壓力的1-1.5倍。升壓必須分次進行,,以0.25倍工作壓力為間距,,每升一級停五分鐘,升至試驗壓力時,,停30分鐘,,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)降壓后修復再做試驗。
二,、運轉(zhuǎn)
首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進出水管路,,做升溫升壓試驗。升溫速度一般不大于80℃/h,試升壓力和溫度為額定值50%即可,,不得有泄漏及其它異常噪音,。
三、反應(yīng)操作
1,、將釜體內(nèi)壁及進氣管,、插地管,冷卻盤管,,及攪拌等清洗干凈(采用液體清洗,,不得用硬物刮除以防損傷表面。
2,、將反應(yīng)物料依次加入釜內(nèi),,并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈。
3,、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上,,不得碰撞到密封面,。釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號碼擰上螺栓,,用扭力扳手按對角,、對稱的方法分多次逐步擰緊螺栓。在擰緊螺栓時,,用力要均勻,,不可超過100N.M的擰緊力矩。
4,、釜蓋擰緊后,,關(guān)閉進氣閥及插地管閥門,檢查減壓閥是否處于關(guān)閉狀態(tài),,然后依次開啟氣瓶及減壓閥,,用氮氣置換釜內(nèi)空氣三次,再用氫氣置換釜內(nèi)氮氣三次,,充入反應(yīng)要求的氫氣壓力,,關(guān)閉進氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥,。
5,、打開冷卻水。
6,、調(diào)整好溫度指示調(diào)節(jié)儀給定值,,扳動加熱開關(guān)? 調(diào)節(jié)加熱旋鈕以調(diào)整加熱速度。溫度到達給定值后,,將輸出電壓全斷開,,達到恒溫目的。加熱完畢后,,將加熱電壓調(diào)零,關(guān)閉加熱開關(guān),,以保證電氣元件安全工作,。
7、將攪拌旋到零位,,打開攪拌電源開關(guān),,調(diào)節(jié)攪拌電位器以調(diào)節(jié)攪拌速度。停止攪拌時應(yīng)將電位器回旋,,然后扳下攪拌開關(guān),,以保證電氣元件安全工作。
8,、反應(yīng)完畢后,,停止加熱,溫度降至常溫。停攪拌,,關(guān)閉冷卻水,。泄去釜內(nèi)壓力,并用氮氣置換釜內(nèi)殘余氫氣,。用力矩扳手對稱均勻的卸開螺栓,,緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內(nèi)的物料后,,用溶劑將釜體各部分清理干凈待用,。
四、注意事項
1,、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式,,升溫速度一般不大于80℃/h,降溫時可用空冷或風冷,。
2,、用直接加熱方法升溫時,達到操作溫度前必須降低加熱速度,,以防超溫,。
3、針形閥系線密封,,僅須輕輕轉(zhuǎn)動閥針即能達到良好的密封性,,禁止用力過大,以免損壞密封面,。
4,、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。